??? 氟硅酸滴定主要應(yīng)用于無機非金屬材料和含硅較高的金屬材料，如硅鐵、鑄造鋁合金等。方法的要點是在強酸性溶液中，在有過量的氟離子和鉀離子存在的情況下使硅酸鹽以氟硅酸鉀沉淀析出；將此沉淀濾出并在熱水中使之迅速水解而定量釋出氫氟酸；用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液中和滴定所釋出的氫氟酸，即可求得硅或二氧化硅的含量。
??? 1、在體積為40ml的試液中應(yīng)含濃硝酸15ml和氯化鉀2～39，然后加入1509·L1氟化鉀溶液10～12ml。此操作在塑料杯中進行，沉淀時溫度為20℃。
??? 2、用509·L一氯化鉀的乙醇一水(1+1)溶液洗滌沉淀。塑料杯及沉淀各洗2～3次，不要多洗，這樣既縮短了操作時間，也避免了因洗滌次數(shù)過多而使沉淀溶解。沉淀中可能還殘留一定量的游離酸，可在氟硅酸鉀沉淀水解前用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液將酸先中和掉。
??? 3、滴定終點的指示劑可采用酚酞或溴麝香草酚藍和酚紅的混合指示劑。
??? 4、氟硅酸沉淀在水中的溶解過程是一個吸熱反應(yīng)，故滴定時的溫度以保持在70℃以上為宜。